1. Eigenschaften von flüssigem Kaliumsilikat und Analyse unlöslicher Quellen
Als eines der wichtigen Produkte von Tongxiang Hengli Chemical Co., Ltd. wird flüssiges Kaliumsilikat (Modul 3,10–3,40) aufgrund seiner hervorragenden Leistung (z. B. hohe Transparenz des Erscheinungsbilds und starke Alkalität) häufig in anorganischen Beschichtungen auf Wasserbasis, Bodenhärtemitteln, Schweißdrahtklebstoffen und anderen Bereichen verwendet. Wenn das Produkt jedoch unlösliche Stoffe enthält, beeinträchtigt dies nicht nur sein Erscheinungsbild, sondern kann sich auch negativ auf die Leistung nachgelagerter Anwendungen auswirken, z. B. durch Verstopfung der Farbdüse und Verringerung der Gleichmäßigkeit des Klebstoffs. Daher ist die Reduzierung des unlöslichen Anteils ein wichtiger Faktor bei der Verbesserung der Produktqualität.
Aus Sicht der chemischen Zusammensetzung und des Produktionsprozesses sind die unlöslichen Stoffe in flüssigem Kaliumsilikat mit einem Modul (M): 3,10–3,40 hauptsächlich auf folgende Aspekte zurückzuführen:
Rohstoffverunreinigungen: Die Hauptrohstoffe für die Herstellung von Kaliumsilikat sind Quarzsand (mit SiO₂), Kaliumhydroxid (KOH) usw. Wenn der Quarzsand Verunreinigungsmineralien wie Fe₂O₃, Al₂O₃, CaO (wie Feldspat, Glimmer usw.) enthält oder Kaliumhydroxid Verunreinigungen wie Carbonate und Sulfate enthält, können diese Verunreinigungen beim Hochtemperaturschmelzen möglicherweise nicht vollständig an der Reaktion teilnehmen oder Flüssigphasenreaktion, wobei unlösliche Rückstände entstehen.
Unvollständige Reaktionsprodukte: Kaliumsilikat wird normalerweise durch Schmelzen von Quarzsand und Kaliumhydroxid bei hoher Temperatur (Trockenmethode) oder durch Flüssigphasenreaktion unter Druckbedingungen (Nassmethode) hergestellt. Wenn die Prozessparameter wie Reaktionstemperatur, -druck und -zeit nicht richtig kontrolliert werden, kann es sein, dass der Quarzsand nicht vollständig aufgelöst wird und nicht umgesetzte SiO₂-Partikel entstehen.
Verschmutzung des Produktionsprozesses: Korrosionsprodukte (z. B. Eisenoxide) an der Innenwand von Produktionsanlagen (z. B. Reaktoren und Rohrleitungen), mechanische Verunreinigungen (z. B. Staub und Metallabrieb), die während des Transports eingemischt werden, und Schadstoffe in der Produktionsumgebung können unlösliche Substanzen einbringen.
Änderungen bei Lagerung und Transport: Wenn während der Lagerung flüssiges Kaliumsilikat mit CO₂ in der Luft in Kontakt kommt, kann es zu Karbonisierung kommen, wodurch K₂CO₃- und SiO₂-Niederschläge entstehen; Darüber hinaus können auch unlösliche Stoffe entstehen, wenn das Material des Lagerbehälters chemisch mit dem Produkt reagiert.
2. Technische Wege zur Reduzierung des Gehalts an unlöslichen Stoffen
(I) Rohstoffoptimierung und Vorbehandlung
Wählen Sie hochreine Rohstoffe
Quarzsand: Wählen Sie hochreinen Quarzsand mit einem SiO₂-Gehalt von ≥99 %, um den Gehalt an Verunreinigungen wie Fe₂O₃ (≤0,01 %) und Al₂O₃ (≤0,05 %) zu reduzieren. Entfernen Sie beispielsweise ferromagnetische Verunreinigungen in Quarzsand durch magnetische Trennung oder verwenden Sie Beizen (z. B. Behandlung mit Flusssäure), um an der Oberfläche anhaftende Metalloxide zu entfernen.
Kaliumhydroxid: Verwenden Sie Kaliumhydroxid in Industriequalität (Reinheit ≥ 85 %) und kontrollieren Sie streng dessen Karbonatgehalt (≤ 1,0 % bezogen auf K₂CO₃) und Sulfat (≤ 0,1 % bezogen auf K₂SO₄). Kaliumhydroxid kann durch einen Umkristallisationsprozess weiter gereinigt werden, um die Einführung von Verunreinigungen zu reduzieren.
Verfahren zur Vorbehandlung von Rohstoffen
Zerkleinerung und Klassifizierung von Quarzsand: Zerkleinern Sie den Quarzsand auf eine geeignete Partikelgröße (z. B. D90 ≤ 50 μm), um die Reaktionskontaktfläche zu vergrößern. Gleichzeitig werden grobe Partikel und verunreinigte Mineralien durch Siebung oder Luftstromklassifizierung entfernt, um eine gleichmäßige Partikelgröße des Rohmaterials sicherzustellen.
Optimierung der Kaliumhydroxid-Auflösung: Verwenden Sie beim Auflösen von Kaliumhydroxid entionisiertes Wasser und kontrollieren Sie die Auflösungstemperatur (z. B. 60–80 °C) und die Rührgeschwindigkeit (z. B. 200–300 U/min), um eine vollständige Auflösung sicherzustellen und verbleibende ungelöste Partikel zu vermeiden.
(II) Optimierung der Produktionsprozessparameter
Optimierung des Nassprozesses (am Beispiel der Flüssigphasenmethode)
Reaktionstemperatur und -druck: Kaliumsilikat mit einem Modul von 3,10–3,40 wird normalerweise durch eine Flüssigphasenreaktion unter Druck hergestellt. Studien haben gezeigt, dass bei einer Erhöhung der Reaktionstemperatur von 120℃ auf 150℃ und einem Druckanstieg von 0,3 MPa auf 0,6 MPa die Auflösungsrate von Quarzsand um 30–50 % gesteigert werden kann, wodurch nicht reagierte SiO₂-Partikel deutlich reduziert werden. Es wird empfohlen, die Reaktionstemperatur auf 140–150 °C zu kontrollieren, den Druck auf 0,5–0,6 MPa zu halten und die Reaktionszeit auf 4–6 Stunden zu verlängern, um sicherzustellen, dass der Quarzsand vollständig aufgelöst ist.
Materialverhältnis: Kontrollieren Sie das Molverhältnis (Modul) von KOH und SiO₂ genau. Für Produkte mit einem Zielmodul von 3,10–3,40 beträgt das theoretische Molverhältnis (K₂O:SiO₂) 1:3,10–1:3,40. In der tatsächlichen Produktion kann der KOH-Anteil entsprechend erhöht werden (z. B. 5 % bis 10 % Überschuss), um die Auflösung von SiO₂ zu fördern. Überschüssiges KOH sollte jedoch vermieden werden, da das Produkt dadurch zu alkalisch wird und die Kosten steigen.
Rührintensität und -methode: Es kommt eine Kombination aus Ankerrührer und Turbinenrührer zum Einsatz. Im frühen Stadium der Reaktion (0–2 Stunden) wird eine hohe Geschwindigkeit (z. B. 400 U/min) verwendet, um den Stofftransfer zu verbessern. Im späteren Stadium (2–6 Stunden) wird die Geschwindigkeit auf 200 U/min reduziert, um übermäßiges Rühren zu vermeiden, was zu erhöhtem Energieverbrauch sowie Geräteverschleiß und Verunreinigungen führt.
Trockenprozessoptimierung (Schmelzverfahren)
Schmelztemperatur und -zeit: Für die Trockenreaktion müssen Quarzsand und Kaliumhydroxid bei hoher Temperatur (normalerweise ≥300℃) geschmolzen werden. Eine Erhöhung der Schmelztemperatur auf 350–400 °C und eine Verlängerung der Isolationszeit auf 2–3 Stunden können die Reaktion vollständiger machen. Beispielsweise kann die Umwandlungsrate von Quarzsand bei 380 °C für 2,5 Stunden mehr als 98 % erreichen, wodurch der unlösliche Anteil deutlich reduziert wird.
Auswahl der Schmelzausrüstung: Verwenden Sie einen mit Korund oder Quarz ausgekleideten Schmelzofen, um die chemische Reaktion zwischen dem Ausrüstungsmaterial und den Reaktanten (z. B. die Auflösung von Eisen) zu reduzieren. Reinigen Sie gleichzeitig regelmäßig die Anbauteile an der Ofenwand, um die Ansammlung von Verunreinigungen zu vermeiden.
(III) Reinigungs- und Trenntechnik
Filtrationsprozess
Mehrstufige Filterkombination:
Vorfiltration: Nachdem die Reaktionsflüssigkeit abgekühlt ist, wird ein Platten- und Rahmenfilter (Filterstoffmaterial ist Polypropylen, Porengröße 20–50 μm) verwendet, um größere Partikelverunreinigungen (z. B. nicht umgesetzten Quarzsand, Korrosionsprodukte der Ausrüstung) zu entfernen.
Feinfiltration: Die Feinfiltration erfolgt durch Membranfiltrationstechnologie (z. B. Keramikmembran oder organische Membran). Keramikmembranen (Porengröße 0,1–0,5 μm) können mehr als 99 % der unlöslichen Stoffe zurückhalten, sind beständig gegen hohe Temperaturen und weisen eine gute chemische Stabilität auf. Es ist für hochalkalische Kaliumsilikatlösung geeignet. Beispielsweise können durch die Verwendung einer Keramikmembran mit einer Porengröße von 0,2 μm und die Filterung bei einem Druck von 0,2–0,3 MPa unlösliche Partikel im Mikrometerbereich wirksam entfernt werden.
Anwendung von Filterhilfsmitteln: Vor der Filtration eine entsprechende Menge an Filterhilfsmitteln (z. B. Kieselgur und Perlite) zugeben. Seine poröse Struktur kann winzige Partikel absorbieren und die Filtrationseffizienz und Klarheit verbessern. Die Menge des zugesetzten Filterhilfsmittels beträgt normalerweise 0,5–1,0 % der Masse der Zulaufflüssigkeit, und die spezifischen Parameter müssen durch Experimente optimiert werden.
Zentrifugale Trennung: Für Kaliumsilikatlösungen mit niedriger Viskosität (z. B. verdünnte Lösungen im Bereich von 34,0–37,0 Grad Baume) kann ein Scheibenseparator zur zentrifugalen Trennung verwendet werden. Die Zentrifugalgeschwindigkeit wird auf 3000–5000 U/min geregelt und die Zentrifugalzeit beträgt 10–20 Minuten, wodurch unlösliche Partikel mit höherer Dichte (wie Eisenspäne und Schlamm) effektiv abgetrennt werden können.
Ionenaustausch und Adsorption:
Wenn das unlösliche Material Metallionen (wie Fe³, Al³) enthält, kann es durch Ionenaustauscherharz entfernt werden. Beispielsweise kann die Verwendung eines stark sauren Kationenaustauscherharzes (z. B. Styrolsulfonsäureharz) Kationen wie Fe³ und Al³ in der Lösung adsorbieren, den Gehalt an Metallverunreinigungen verringern und die durch die Hydrolyse von Metallionen verursachte Ausfällung von Hydroxiden verringern.
Adsorption von Aktivkohle: Fügen Sie der Lösung 0,1–0,3 % Aktivkohle (spezifische Oberfläche ≥ 1000 m²/g) hinzu, rühren Sie um und adsorbieren Sie sie 30–60 Minuten lang bei 50–60 °C. Dadurch können Pigmente, organische Stoffe und einige Metallionen entfernt und die Transparenz der Lösung verbessert werden.
(IV) Kontrolle der Ausrüstung und Produktionsumgebung
Aufrüstung des Ausrüstungsmaterials: Ausrüstung, die mit Materialien in Kontakt kommt, wie Reaktoren, Rohrleitungen, Lagerbehälter usw., besteht aus Edelstahl (wie 316L), Glasauskleidung oder Polytetrafluorethylen, um die Entstehung von Verunreinigungen wie Fe² und Fe³ aufgrund der Korrosion von gewöhnlichem Kohlenstoffstahl zu vermeiden. Beispielsweise beträgt die Korrosionsrate von Edelstahl nur 1/100 der von Kohlenstoffstahl, wodurch die durch Geräteverschleiß eingetragenen unlöslichen Stoffe deutlich reduziert werden können.
Kontrolle der Sauberkeit der Produktionsumgebung: In den Prozessen der Dosierung, Reaktion, Filtration usw. werden staubdichte Einrichtungen (z. B. Luftreinigungssysteme) eingerichtet, und auf dem Werkstattboden wird eine Epoxidharzbeschichtung verwendet, um die Staubbelastung zu reduzieren. Bediener müssen staubfreie Arbeitskleidung und Handschuhe tragen, um das Einbringen von Verunreinigungen durch Menschen zu vermeiden.
Reinigung und Wartung der Ausrüstung: Legen Sie strenge Verfahren zur Reinigung der Ausrüstung fest. Spülen Sie nach jeder Produktion den Reaktor und die Rohrleitungen mit entionisiertem Wasser, um sicherzustellen, dass keine Materialrückstände zurückbleiben. Führen Sie regelmäßig eine chemische Reinigung (z. B. mit verdünnter Alkalilösung oder Zitronensäurelösung) an der Filterausrüstung (z. B. Membrankomponenten) durch, um die Filterleistung wiederherzustellen und zu verhindern, dass Verunreinigungen die Filterlöcher verstopfen.
(V) Kontrolle des Lager- und Transportprozesses
Auswahl des Lagerbehälters: Verwenden Sie versiegelte Kunststofffässer (z. B. HDPE-Fässer) oder Edelstahltanks zur Lagerung von flüssigem Kaliumsilikat und vermeiden Sie die Verwendung von ätzenden Behältern wie Eisenfässern. Die Lagerumgebung sollte kühl und trocken und fern von sauren Gasen (wie CO₂, SO₂) sein, um eine Karbonisierung des Produkts zu verhindern.
Schutz des Transportprozesses: Das Transportfahrzeug muss sauber und trocken sein, um eine Vermischung mit anderen Chemikalien zu vermeiden. Treffen Sie während des Transports im Sommer Verschattungsmaßnahmen, um zu verhindern, dass hohe Temperaturen zur Verflüchtigung oder Verschlechterung des Produkts führen. Achten Sie im Winter auf Wärmeschutz, um zu verhindern, dass die Lösung gefriert und Bauschäden und Niederschläge verursacht.
Verwaltung der Lagerzeit: Die Lagerzeit des Produkts beträgt in der Regel nicht mehr als 6 Monate und der unlösliche Inhalt muss nach Ablauf dieser Zeit erneut getestet werden. Wenn ein Niederschlag festgestellt wird, kann dieser vor der Verwendung gefiltert oder zum Auflösen erneut erhitzt werden (z. B. durch Erhitzen auf 60–80 °C und Rühren).
3. Qualitätsprüfung und Prozessüberwachung
(I) Inspektionsmethoden und -standards
Bestimmung des unlöslichen Gehalts: Beachten Sie die Norm GB/T 26524-2011 „Industrial Potassium Silicate“ und verwenden Sie zur Bestimmung die Gewichtsmethode. Die spezifischen Schritte sind: Nehmen Sie eine bestimmte Menge Probe, filtrieren Sie sie mit quantitativem Filterpapier, waschen Sie den Rückstand mit heißem Wasser, bis keine Kaliumionen mehr vorhanden sind (Test mit Natriumtetraphenylboratlösung), trocknen Sie ihn bis zur Gewichtskonstanz und berechnen Sie den Massenanteil an unlöslichen Stoffen. Ziel ist es, den unlöslichen Anteil auf ≤0,1 % (Massenanteil) zu kontrollieren.
Andere Indikatoren im Zusammenhang mit der Erkennung: Überwachen Sie gleichzeitig den Baume-Grad, die Dichte, den Siliciumdioxidgehalt, den Kaliumoxidgehalt, den Modul und andere Indikatoren des Produkts, um sicherzustellen, dass die Hauptleistung des Produkts nicht beeinträchtigt wird und gleichzeitig die unlöslichen Bestandteile reduziert werden. Wenn beispielsweise durch den Filtrationsprozess der SiO₂-Gehalt sinkt, kann dies durch eine Anpassung des Verhältnisses der Reaktionsmaterialien ausgeglichen werden.
(II) Prozessüberwachungssystem
Inspektion der in die Fabrik eingehenden Rohstoffe: Wenn jede Charge Quarzsand und Kaliumhydroxid in die Fabrik gelangt, wird ihr Gehalt an Verunreinigungen (z. B. Fe₂O₃, Al₂O₃, Carbonat usw.) geprüft. Die Produktion unqualifizierter Rohstoffe ist strengstens untersagt.
Online-Überwachung: Im Reaktor sind pH-Sensoren, Temperatursensoren und Drucksensoren installiert, um den Reaktionsprozess in Echtzeit zu überwachen. Wenn der pH-Wert oder die Temperatur vom eingestellten Bereich abweicht, wird automatisch ein Alarm ausgegeben und die Prozessparameter werden angepasst.
Zwischenproduktnachweis: Nach Abschluss der Reaktion werden vor der Filtration Proben entnommen, um den unlöslichen Anteil festzustellen. Wenn es den Standard überschreitet, muss es erneut gefiltert oder zur Reaktion in den Ofen zurückgeführt werden. Nach der Filtration und vor dem Verpacken werden erneut Proben zur Prüfung entnommen, um sicherzustellen, dass das fertige Produkt den Qualitätsanforderungen entspricht.
4. Praktische Grundlagen und Vorteile
Als auf die Herstellung anorganischer Siliziumprodukte spezialisiertes Unternehmen verfügt Tongxiang Hengli Chemical Co., Ltd über einzigartige technische Kompetenzen bei der Regulierung kolloidaler Kieselsäure und der Silikat-Mikrostruktur, die theoretische Unterstützung für die Optimierung des Produktionsprozesses von flüssigem Kaliumsilikat bieten. Die bestehenden Produktionslinien des Unternehmens verfügen über eine hocheffiziente Produktionskapazität und können schnell auf Prozessoptimierungsanforderungen reagieren, wie z. B. die Anpassung des Rührsystems des Reaktors oder die Einführung von Membranfiltrationsgeräten, um eine präzise Kontrolle des unlöslichen Anteils zu erreichen.
Darüber hinaus liegt der Fokus des Unternehmens auf kundenspezifischen Produktlösungen. In der technischen Forschung und Entwicklung zur Reduzierung des unlöslichen Anteils können die Anwendungsbedürfnisse verschiedener Kunden (z. B. die hohen Anforderungen an die Transparenz in der Beschichtungsindustrie und die Empfindlichkeit der Gießereiindustrie gegenüber Verunreinigungen) kombiniert werden, um gezielte Vorschläge zur Prozessanpassung zu liefern. Gleichzeitig kann das Unternehmen, gestützt auf ein breites Spektrum an Marktanwendungsszenarien (in den Bereichen Elektronik, Bekleidung, Papierherstellung und andere Bereiche), den Produktionsprozess durch nachgelagertes Feedback kontinuierlich verbessern und so einen positiven Kreislauf aus „F&E – Produktion – Anwendung – Optimierung“ bilden.
